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建材制品燃燒熱值試驗裝置詳細使用說明書
北京鑫生卓銳科技有限公司
1概述
RZ型建材制品燃燒熱值試驗裝置，北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部此款設(shè)備是依據(jù)GB/T 14402和ISO 1716：2002對建材制品的燃燒熱值進行測定。
物質(zhì)的熱值，單位質(zhì)量的物質(zhì)燃燒后冷卻到原來溫度所釋放出的熱量。上規(guī)定一定純度的苯甲酸作為標(biāo)定氧彈式量熱計的“標(biāo)準(zhǔn)量熱物質(zhì)”。此種苯甲酸由各國的標(biāo)準(zhǔn)局監(jiān)制，并賦予一定的熱值。
本系列熱量計屬于恒溫式熱量計。實驗過程中環(huán)境溫度保持穩(wěn)定，量熱體系溫度發(fā)生變化。在儀器的設(shè)計制造中，已經(jīng)考慮到使熱量計量熱體系與環(huán)境之間的熱交換作用，使之減少到小，并用熱交換校正公式進行校正。
測量時,被分析試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒，根據(jù)試樣點燃前后量熱系統(tǒng)產(chǎn)生的溫生，并對點火絲等附加熱進行校正后即可求得試樣的彈筒發(fā)熱量。熱量計的熱容量通過在相似條件下燃燒一定物質(zhì)苯甲酸來確定。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
本儀器用標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸標(biāo)定。
2主要技術(shù)參數(shù)及實驗室工作條件
2.1儀器熱容量：約10000J/K。
2.2熱容量重復(fù)性誤差：≤0.2%。
2.3溫度分辨率：0.001℃。
2.4溫度測量范圍：(4.5－42)℃。
2.5供電電源：220V±10%、50Hz，功率：100W。
2.6計算機控制。
2.7實驗室工作條件
2.7.1實驗室應(yīng)有一單獨房間，不得在同房間內(nèi)同時進行其它試驗項目。
2.7.2室溫應(yīng)盡量保持恒定，每次測定室溫變化不超過1℃，通常室溫以（15-30）℃適宜。
2.7.3室內(nèi)應(yīng)無強烈的空氣對流，因此不應(yīng)有強烈的熱源和風(fēng)扇等，試驗過程中應(yīng)避免開啟門窗。
2.7.4實驗室朝北，以避免陽光直射，否則熱量計應(yīng)放在不受陽光直射的地方。
2.7.5供電電路中無強電磁干擾源。
3主機結(jié)構(gòu)
3.1量熱器主機
3.1.1內(nèi)筒
3.1.2外筒(形狀與內(nèi)筒相似，內(nèi)壁與內(nèi)筒之間的距離約是(10－12)mm。外筒水量約是內(nèi)筒用水的6倍左右，以便保持試驗過程中外筒溫度基本恒定)。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
3.1.3內(nèi)筒攪拌裝置采用電機帶動，轉(zhuǎn)速為375r/min。
3.2部件：氧彈，充氧裝置，壓塊機，氧氣減壓器。
3.2.1氧彈由耐熱，耐腐蝕的不銹鋼組成，容積約為300ml；試驗過程中能保持氣密；能承受充氧壓力和燃燒過程中產(chǎn)生的瞬時高壓；不受燃燒過程中出現(xiàn)的高溫和腐蝕性產(chǎn)物的影響而產(chǎn)生熱效應(yīng)。氧彈應(yīng)經(jīng)20.0MPa的水壓試驗，證明無滲漏和變形后方能使用。此外，使用一段時間后還應(yīng)定期對氧彈進行水壓試驗，氧彈的定期檢查測試不得超過兩年。
3.2.2充氧裝置
輸氧管：一端通過通徑1.5mm的無縫鋼管與氧氣減壓器連接，另一端擰在氧彈進氣閥上，打開氧氣進氣閥門即可進氣，充氧達到試驗要求后關(guān)閉氧氣瓶閥門即完成氧彈充氣，擰出與氧彈連接一端的輸氧管即可。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
充氧器：通徑1.5mm的無縫鋼管與氧氣減壓器連接，下端套在氧氣進氣閥體上，旋開充氧器進氣閥門即可充氧，完成充氧后應(yīng)盡快關(guān)閉閥門。充氧器頂端裝有0－6MPa氧氣壓力表可實時指示充氧壓力。
3.2.3壓塊機:由硬質(zhì)鋼制成，表面光潔，容易擦拭,能壓制直徑12mm的試樣餅塊。
3.2.4氧氣減壓器：由兩個壓力表及減壓閥，保險閥組成。一個指示氧氣瓶中壓力，表指示壓力為0－25MPa;另一個指示充氧時氧彈內(nèi)的壓力，表指示壓力為0－6MPa。壓力表應(yīng)按規(guī)定送計量部門檢定，以保證指示正確和操作安全。壓力表和各連接部分禁止與油脂接觸或使用潤滑油。如不慎沾污，必須依次用苯和酒精清洗，風(fēng)干后再使用。
3.3附件:苯甲酸，點火絲，排氣閥，彈頭托盤，坩堝，氧彈配件。
3.3.1苯甲酸：經(jīng)國家計量機關(guān)檢定并標(biāo)明熱值的苯甲酸(二等或二等以上的基準(zhǔn)量熱物)。使用前應(yīng)預(yù)先研細并在盛有濃硫酸的干燥器中干燥3天,或在60－70℃烘箱中干燥3～4小時冷卻后壓餅并存放在干儲器中備用。
3.3.2點火絲：直徑0.12mm的康銅絲，熱值為3140J/g.
3.3.3排氣閥：釋放氧彈內(nèi)的試驗廢氣。
3.3.4彈頭托盤：盛放氧彈彈頭，以方便裝樣。
4制樣及要求|北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
樣品應(yīng)具有代表性，對均質(zhì)制品或非均質(zhì)制品的被測組分，應(yīng)
任意截取至少5個樣塊作為試樣。若被測組分為均質(zhì)制品或非均質(zhì)制品的主要成分，則樣塊小質(zhì)量為50g，若被測組分為非均質(zhì)制品的次要成分，則樣塊小質(zhì)量為10g。
4.1松散填充材料:從制品上任意截取其小質(zhì)量為50g的樣塊作為試樣。
4.2含水產(chǎn)品:將制品干燥后，任意截取其小質(zhì)量為10g的樣塊作為試樣。
4.3表面密度測量
如果有要求，應(yīng)在小面積為250mm×250mm的試樣上對制品的每個組分進行面密度測試，精度為±0.5%。如為含水制品，則需對干燥后的制品質(zhì)量進行測試。
4.4研磨
將樣品逐次研磨得到粉末狀的試樣。在研磨的時候不能有熱分解反應(yīng)發(fā)生,樣品要采用交錯研磨的方式進行研磨。如果樣品不能研磨，則可采用其他方式將樣品制成小顆?；蚱?。
4.5試樣類型
可通過研磨得到細粉末的樣品，應(yīng)以坩堝法制備試樣。如果通過研磨不能得到細粉末樣品，或以坩堝試驗時試件不能燃燒，則應(yīng)采用“香煙”法制備試樣。
4.6試樣數(shù)量
應(yīng)對3個試樣進行試驗。如果試驗結(jié)果不能滿足有效性的要求，則需對另外2個試樣進行試驗。按分級體系的要求，可以進行多余3個試樣的試驗。
4.7質(zhì)量測定
稱取下述樣品，到0.1mg：
4.7.1被測材料0.5g。
4.7.2苯甲酸0.5g。
4.7.3必要時，應(yīng)稱取點火絲，棉線和“香煙”紙。
對于高熱值的制品，可以不使用助燃物或減少助燃物。
對于低熱值的制品，為了使得試樣達到燃燒，可以將材料和苯甲酸的質(zhì)量比由1：1改為1：2或增加助燃物來增加試樣的總熱值。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
5試驗分“坩堝試驗”和“香煙試驗”
5.1“坩堝試驗”
實驗步驟如下:
5.1.1將已稱量的試樣和苯甲酸的混合物放入坩堝中。
5.1.2將已稱量的點火絲連接到兩個電極上。
5.1.3調(diào)節(jié)點火絲的位置，使之與坩堝中的試樣良好接觸。
5.2“香煙試驗”北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
5.2.1調(diào)節(jié)已稱量的點火絲下垂到心軸的中心。
5.2.2用已稱量的“香煙紙”將心軸包裹，并將其邊緣重疊處用膠水粘接。如果“香煙紙”已粘接，則不需要再次粘接，兩端留出足夠的紙，使其和點火絲擰在一起。
5.2.3將紙和心軸下端的點火絲擰在一起放入模具中，點火絲要穿出模具的底部。
5.2.4移出心軸。
5.2.5將已稱量的試樣和苯甲酸的混合物放入“香煙紙”。
5.2.6從模具中拿出裝有試樣和苯甲酸混合物的“香煙紙”，分別將“香煙紙”兩端擰在一起。
5.2.7稱量“香煙”狀樣品，確?？傊睾徒M成成分的質(zhì)量之差不能超過10mg。
5.2.8將“香煙”狀樣品放入坩堝。
6狀態(tài)調(diào)節(jié)
試驗前，應(yīng)將粉末試樣，苯甲酸和“香煙紙”按照EN 13238的要求進行狀態(tài)調(diào)節(jié)。
7測試步驟
7.1試驗應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)試驗條件下進行，實驗室內(nèi)溫度要保持穩(wěn)定。對于手動裝置，房間內(nèi)的溫度和量熱桶內(nèi)水溫的差異不能超過±2K。
7.2校準(zhǔn)步驟
7.2.1重復(fù)標(biāo)定的條件
在規(guī)定周期內(nèi)，或不超過兩個月，或系統(tǒng)部件發(fā)生了顯著變化時，應(yīng)按7.2.2的規(guī)定進行標(biāo)定。
7.2.2水當(dāng)量的測定
量熱儀，氧彈及其附件水當(dāng)量E(MJ/K)可通過對質(zhì)量為0.4g～1.0g的標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸樣品進行總熱值測定來進行標(biāo)定。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
標(biāo)定步驟如下：
7.2.2.1壓縮已稱量的苯甲酸粉末，用制丸裝置將其制成小丸片。預(yù)置的苯甲酸小丸片的燃燒熱值同試驗時采用的標(biāo)準(zhǔn)苯甲酸粉末燃燒熱值一致時，才能將預(yù)制小丸片用于試驗。
7.2.2.2稱量小丸片，到0.1mg。
7.2.2.3將小丸片放入坩堝。將已稱量的點火絲連接到兩個電極。
7.2.2.4將點火絲接觸到小丸片。
7.3標(biāo)準(zhǔn)試驗程序
7.3.1檢查兩個電極和點火絲確保其接觸良好，在氧彈中倒入10mL的蒸餾水，用來吸收試驗過程中產(chǎn)生的酸性氣體。
7.3.2擰緊氧彈密封蓋，連接氧彈和氧氣閥門，小心開啟氧氣瓶，給氧氣充氧至壓力達到3.0MPa～3.5MPa,持續(xù)15S。
7.3.3將氧彈放入量熱儀內(nèi)筒。
7.3.4在量熱儀內(nèi)筒中注入一定量的蒸餾水，使其能夠淹沒氧彈，并對其進行稱量。所用水量應(yīng)和校準(zhǔn)過程中所用的水量相同，到1g。
7.3.5檢查并確保氧彈沒有泄露（沒有氣泡）。
7.3.6將量熱儀內(nèi)筒放入內(nèi)筒。
7.3.7步驟如下：
7.3.7.1安裝溫度測定裝置，將其放置于外筒,開啟攪拌器和計時器。
7.3.7.2打開試驗程序,點擊 系統(tǒng)溫度標(biāo)定,點擊外筒溫度，穩(wěn)定后點擊停止。
7.3.7.3將測溫裝置移到內(nèi)筒(不可將外筒水帶入內(nèi)筒),點擊內(nèi)筒溫度，使內(nèi)筒比外桶低一度時，點擊停止。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
7.3.7.4選擇水當(dāng)量標(biāo)定，將試樣質(zhì)量填入電腦，點擊水當(dāng)量標(biāo)定按鍵，試驗結(jié)束后自動替換前一次數(shù)據(jù)。
7.4試驗程序
7.4.1按7.3.7.1至7.3.7.3進行操作。
7.4.2點擊*次試驗，結(jié)束后點擊保存數(shù)據(jù)。
7.4.3取出氧彈，將氣體放出后將坩堝取出，放到電阻爐上加熱。去掉上面的附著物。
7.4.4重復(fù)a操作。點擊第二次試驗，直至三次試驗結(jié)束。
7.4.5試驗報告：選中所需生成試驗報告的試驗，之后左鍵單擊生成試驗報告，此時填寫試驗名稱，日期，人員等參數(shù)。填好后點擊確定鍵生成試驗報告。點擊試驗上左上方文件，選擇另存為將報告保存在所要保存的位置。
7.4.6試驗全部結(jié)束后，關(guān)閉電源、氣源、計算機，對氧彈及其他使用過的設(shè)備進行必要的維護。
8注意事項
8.1坩堝在每次使用后，必須清洗或除去碳化物，并用紗布清除沾著的粒點，然后放入電阻爐中，在600℃溫度下灼燒3-4min，以便除去可燃物質(zhì)及水分，放入干燥器中備用。
8.2坩堝，密封圈等如損壞用戶可根據(jù)實際使用情況自行換。
8.3氧彈，量熱容器，攪拌裝置等，長期不用時，應(yīng)用蒸餾水*清洗后用干布擦去水跡，保持表面清潔干燥。恒溫外筒內(nèi)的水應(yīng)采用蒸餾水或去離子水，長期不用時，應(yīng)將水放掉。
8.4試樣質(zhì)量一定要在試驗開始前填寫，否則試驗結(jié)果不能計算。
8.5溫度不穩(wěn)定有可能由以下原因造成：
8.5.1測溫探頭與控制器接口處松動。
8.5.2測溫探頭損壞或漏電。
8.5.3受外界因素，如磁場，電流干擾。
8.6控制箱不工作可能是以下原因造成。
8.6.1電源未接好。
8.6.2電源保險絲燒斷。
8.6.3接插件接觸不牢固。
9輔助設(shè)備
(1)分析天平：感量0.1mg；
(2)工業(yè)天平：稱重4-5kg，感量1g；
(3)氧氣（GB3863）純度99.5%，不含可燃成分，不允許使用電解氧；
(4)鑷子；北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀
(5)蒸餾水或去離子水；
(6)量筒：容量10ml；
(7)滴管；
(8)量杯：容量200ml；
(9)制冷裝置（需能使水溫降低比室溫低1℃）；
(10)研缽（為瑪瑙研缽）；
(11)電阻爐；
(12)干燥器；
其他配件、試劑等耗材（用戶自備）。北京鑫生卓銳科技有限公司技術(shù)服務(wù)部供應(yīng)建材制品燃燒熱值試驗儀。
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